超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼粉中孔雀石绿

建立了鱼粉中孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿残留量的超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS-MS)测定法。样品经乙腈提取,中性Al2O3固相小柱净化,超高效液相色谱C18柱分离,电喷雾正离子多反应模式(MRM)检测,内标法定量。方法的定量限为1.00μg/kg,线性范围为0.25～20.0μg/L。在1.00～20.0μg/kg的加标量下,孔雀石绿平均回收率范围为85.3%～104.4%,隐色孔雀石绿平均回收率范围为85.7%～101.4%,相对标准偏差均小于15%。方法适用于鱼粉样品中孔雀石绿残留的快速检测。     

凝胶渗透色谱-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中甲基睾酮含量

提出了水产品中甲基睾酮的超高效液相色谱-串联质谱法分析方法。样品经叔丁基甲醚提取,提取液经凝胶渗透色谱和HLB固相萃取柱净化,所得洗脱液40℃氮吹挥干后用流动相溶解,用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,以乙腈-0.2%甲酸(40+60)溶液为流动相洗脱,采用电喷雾正离子源及多反应监测模式测定。甲基睾酮的质量浓度在0.50～100μg.L-1范围内呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.5μg.kg-1。添加1.0,5.0,10.0μg.kg-1 3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在87.0%～94.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于6%。     

Ag掺杂对n-ZnO纳米棒/p-GaN异质结结构和发光性能的影响

利用简单的水热合成法在p-GaN薄膜上制备了Ag掺杂的一维ZnO纳米棒（ZnO NRs）,并且研究了Ag掺杂对于ZnO NRs结构和形貌以及n-ZnO NRs/p-GaN异质结发光特性的影响。结果表明,不同Ag掺杂浓度的ZnO纳米棒截面均呈六边形的棒状结构,且纳米棒的取向垂直于衬底;XRD分析结果表明,随着Ag掺杂浓度的增加,ZnO纳米棒（0002）晶面的峰位向衍射角减小的方向移动,表明Ag⁺置换了ZnO晶格中的部分Zn²⁺后使其晶格常数略增加;随着Ag掺杂浓度的增加,ZnO纳米棒近带边发光峰发生一定的红移并且强度逐渐减弱,黄带发光峰逐渐增强,n-ZnO NRs/p-GaN异质结具有更好的传输效率。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定武汉市普通人群血清中35种有机氯农药与多氯联苯

有机氯农药(OCPs)和多氯联苯(PCBs)是两类重要的持久性有机污染物,可在环境介质中长期存在,并通过多种途径进入人体,导致人体的高暴露风险。OCPs和PCBs对人体存在诸多健康危害,精准定量人体内OCPs和PCBs的暴露水平是健康效应评价的关键。该研究基于固相萃取-气相色谱-串联质谱联用技术(SPE-GC-MS/MS)建立了同时检测100 μL血清中35种OCPs和PCBs的分析方法。血清样品经尿素沉淀蛋白后,采用Oasis^® HLB小柱净化,正己烷-二氯甲烷混合溶液(1∶1, v/v)洗脱,氮吹近干,正己烷定容,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量分析。结果表明,OCPs和PCBs在0.05~50.0 ng/mL范围内线性关系良好,检出限在1.2~71.4 ng/L之间。35种目标分析物的加标回收率在72.6%~142%之间,相对标准偏差小于25%。利用所建立的方法检测了武汉市普通人群血清样本中OCPs和PCBs的浓度水平,结果表明武汉市普通人群广泛暴露于OCPs和PCBs,且以OCPs为主。有8种OCPs和7种PCBs检出率高于50%,其中p,p'-滴滴伊、p,p'-滴滴滴和甲氧滴滴涕检出率达100%,非类二噁英PCBs是PCBs的主要成分。血清中OCPs浓度随年龄增长呈升高趋势,在60岁以上存在性别差异;不同性别、年龄人群血清中PCBs浓度无统计学差异。该方法样本用量少,操作简便,具有较高的准确度和精密度,适用于环境健康研究中大量人群血清样本中痕量OCPs和PCBs的生物监测。     

Electrospun Aspirin/Eudragit/Lipid Hybrid Nanofibers for Colon-targeted Delivery Using an Energy-saving Process

Both electrospinning apparatus and their commercial pro-ducts are extending their applications in a wide variety of fields. However, very limited reports can be found about how to implement an energy-saving process and in turn to reduce the production cost. In this paper, a brand-new type of coaxial spinneret with a solid core and its electrospinning methods are developed. A novel sort of medicated Eudragit/lipid hybrid nanofibers are gene-rated for providing a colon-targeted sustained release of aspirin. A series of characterizations demonstrates that the as-prepared hybrid nanofibers have a fine linear morphology with the aspirin/lipid separated from the matrix Eudragit to form many tiny islands. In vitro dissolution tests exhibit that the hybrid nanofibers are able to effectively prevent the release of aspirin under an acid condition (8.7%±3.4% for the first two hours), whereas prolong the drug release time period under a neutral condition(99.7±4.2% at the se-venth hour). The energy-saving mechanism is discussed in detail. The prepared aspirin-loaded hybrid nanofibers can be further transferred into an oral dosage form for potential application in counte-ring COVID-19 in the future.     

多种纳米结构Fe掺杂TiO2光热耦合水分解制氢研究

氧空位是材料缺陷工程的重要组成. 基于光生氧空位的直接热利用, 实现纯水分解制氢的光热耦合实验, 被认为是太阳能综合利用的有效途径. 以多种制备方法合成的TiO₂纳米材料为基础, 研究了多种形貌纳米TiO₂及其Fe掺杂改性材料的光热耦合反应能力. 通过高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、 X射线衍射(XRD)和电子顺磁共振(EPR)对晶体特征进行表征, 利用漫反射光谱(DRS)、 光致发光(PL)和三电极测试法表征了材料的性能, 并结合密度泛函理论(DFT)计算了产氢反应路径. 研究结果表明, 溶胶-凝胶法制备的纳米颗粒相比水热法制备的纳米片及纳米线, 体相内缺陷较多, 载流子强度高, 光热耦合产氢效果较差. Fe掺杂改性扩展了光响应, 增强了载流子分离和寿命, 降低了电子传输阻抗, 利于光反应过程中光生氧空位的形成, 克服了制氢反应中的关键能垒. 同时, 纳米材料中的缺陷促进了Fe离子的有效掺杂, Fe掺杂TiO₂纳米颗粒的光热耦合平均产氢量为9.73 μmol/g, 性能提升达13倍.     

常见炸药的稳定同位素比值分析方法研究进展

炸药的深度比对与溯源对于爆炸案事件的侦破具有重大意义,以不同地域来源的原料或不同生产工艺生产的炸药,其组成元素的稳定同位素比值具有差异,因而稳定同位素比值可作为炸药深度比对与溯源的重要指标。稳定同位素比值质谱法(IRMS)作为一种高精度的稳定同位素比值测量手段,已逐渐发展成熟,与元素分析仪、气相色谱仪、液相色谱仪等仪器联用,在食品安全、环境保护、法庭科学等领域应用广泛。IRMS在炸药比对与溯源上亦发挥了重要作用,自1975年IRMS被应用于区分不同国家生产的三硝基甲苯(TNT)以来,IRMS已成功用于多种炸药的分析。但目前尚未见有文献系统地总结常见炸药的稳定同位素比值分析研究进展。该文介绍了稳定同位素比值分析的相关原理、仪器组成及特点,分别总结了硝酸铵、黑火药、TNT、太恩、黑索金等常见炸药的稳定同位素比值分析方法,汇总了文献报道的不同国家生产的硝酸铵、黑火药、TNT等炸药的稳定同位素比值。文章就不同炸药的稳定同位素比值差异、炸药生产、存储过程中相关因素对同位素比值的影响,爆炸前后稳定同位素比值的变化情况等内容进行了分析。本文还指出了目前炸药的稳定同位素比值分析研究中存在的问题,对可能的解决办法进行了讨论,对未来的发展方向提出了建议。     

柠檬酸辅助可控制备花状银粒子及其表面增强拉曼散射性能

以抗坏血酸为还原剂,柠檬酸为结构导向剂,一步还原硝酸银,合成了尺寸和形状可调的花状银颗粒。纳米粒子的粒径可在600～1 200 nm范围内调整,表面突起可达到10～25 nm。柠檬酸的化学性质在银纳米粒子合成多级花状银结构的过程中起着至关重要的作用。通过改变柠檬酸或抗坏血酸溶液的用量,银结构的各向异性形貌可以很容易地调节。以制备的多级花状银颗粒作为表面增强拉曼散射(SERS)基底,对浓度为10~(-10)mol·L~(-1)的罗丹明6G(R6G)仍具有较高的检测灵敏度。     

含羟基基团取代的氮氧自由基构筑的三个双核稀土化合物的结构及磁性表征

以三氟乙酰丙酮(tfac)为共配体的稀土配合物分别与5-溴-2-羟基苯取代的自由基配体和5-硝基-2-羟基苯取代的自由基配体进行反应,合成3个稀土-自由基配合物[Ln2(tfac)4(NIT-5Br-2PhO)2](Ln=Gd (1),Dy (2))和[Dy2(tfac)4(NIT-5NO2-2PhO)2](3)(NIT-5Br-2PhOH=2-(2′-hydroxy-5′-bromophenyl)-4,4,5,5-tetramethylimidazoline-1-oxyl-3-oxide,NIT-5NO2-2PhOH=2-(2′-hydroxy-5′-nitrophenyl)-4,4,5,5-tetra-methylimidazoline-1-oxyl-3-oxide)。单晶结构分析表明这3个化合物中的稀土离子均通过自由基配体上的羟基氧基团连接为双核的结构。配合物1的直流磁化率表征揭示了Gd(Ⅲ)离子间的反铁磁耦合对其磁行为起主要作用。     

离子色谱法同时测定大气可吸入颗粒物PM10中14种水溶性离子

采用离子色谱法同时测定了大气可吸入颗粒物PM10中的多种水溶性阴阳离子。样品采用超纯水超声萃取各种水溶性离子,优化的萃取溶液体积为40mL,萃取时间为15 min,萃取液用0.45μm纤维滤膜过滤,阴、阳离子分别采用响应的离子色谱柱分离,流动相分别采用3.6 mmol/L Na2CO3溶液+0.6 mmol/L NaHCO3溶液,2 mmol/L HNO3溶液,其中阳离子检测未使用抑制器,电导检测器检测。14种离子在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数r都>0.999,F-,BrO3-,Cl-,NO2-,Br-,NO3-,PO42-,SO42-等8种阴离子的检出限分别为1.5,7.5,1.6,4.2,6.5,12.5,10.4,3.3μg/L,Li+,NH4+,Na+,K+,Mg2+,Ca2+等6种阳离子的检出限分别为4.6,12.3,8.5,19.8,12.4,17.9μg/L,平均回收率为92.3%~99.7%,标准偏差小于5%。方法适用于同时测定PM10中的多种水溶性离子。